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Organische Chemie Fragen und Antworten zur Chemie der Kohlenwasserstoffe. Hier kann alles von funktionellen Gruppen über Reaktionsmechanismen zu Synthesevorschriften, vom Methan zum komplexen Makromolekül diskutiert werden.

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Alt 01.08.2013, 12:31   #1   Druckbare Version zeigen
Chemiezwerg weiblich 
Mitglied
Themenerstellerin
Beiträge: 10
Unglücklich Darstellung von E-Caprolactam - Chloroformersatz

Hallo

Hab leider nichts derartiges gefunden im Forum deshalb ein neuer Thread:

Ich soll Caprolactam aus Cyclohexanoxim herstellen.

Folgende Anweisung bekam ich dabei:

"In einem 400mL Becherglas mischt man bei maximal 20 Grad unter Kühlen und rühren 2 Mol konz. Schwefelsäure mit 1 Mol Cyclohexanoxim. Die Lösung tropft man bei 120 Grad in 1,5 mol konz. Schwefelsäure, die sich in einem dreihalskolben mit Innenthermometer, Rührer, Tropftrichter, Rückflusskühler befindet. (Stark exotherme Reaktion) Fällt die Temperatur unter 115 °C ist sofort dasd Zutropfen der Oximlösung zu unterbrechen, bis durch zusätzliches heizen wieder 120°C im Kolben erreicht sind. (Wegen Reaktionsverzögerung -> Evtl. Explosionsartige Umlagerung)

Ist die Lösung vollständig zugetropft, erhitzt man noch 20 Minuten auf 125-130 °C und kühlt dann ab. Das kalte Gemusch wird auf 0,5 kg zerstoßenes Eis gegossen und dann unter Kühlung mit einer Eis-Kochsalz-Mischung mit konz. Ammoniak gegen Phenolphtalein neutralisiert. Die Temperatur darf bei einer Neutralisation nicht über 20 °C steigen.

1. Frage: Ich stell also eine Eis-NaCl-konz. Ammoniak-Mischung her?
2. Frage: Ist bei den Temperaturen schlecht auf 20 Grad zu halten, da wir ohnehin im Labor mind. 23 Grad haben... soll ich dann mit Eis kühlen?

Durch Ausschütteln mit Chloroform extrahiert man das Caprolactam. Die Chloroform-Lösung wird mit Wasser gewaschen und mit Calciumchlorid getrocknet. Anschließend im Vakuum destilliert.

3. Frage:
Mein Ausbilder sagte, ich soll einen anderen Stoff finden für Chloroform.

Das Lösungsmittel muss dabei doch folgende Eigenschaften haben:

- Caprolactam muss gut darin löslich sein, mein Edukt also das Cyclohexanonoxim praktisch unlöslich.
- Sollte sich mit Wasser anschließend waschen lassen, um die Säuren zu entfernen.

Welches Lösungsmittel würdet ihr empfehlen?

http://e-collection.library.ethz.ch/eserv/eth:33020/eth-33020-02.pdf <Hier steht, dass Caprolactam in Benzol gut löslich ist, beim Cyclohexanonoxim steht nichts von einer Löslichkeit. -
Da Benzol aber zu giftig ist, würd ich eher zum Toluol tendieren. - Oder wäre dieses das völlig falsche Lösungsmittel?

Vielen Dank im Voraus für nette Antworten

Gruß Chemiezwerg
Chemiezwerg ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 01.08.2013, 12:39   #2   Druckbare Version zeigen
FK Männlich
Moderator
Beiträge: 61.477
AW: Darstellung von E-Caprolactam - Chloroformersatz

Zitat:
1. Frage: Ich stell also eine Eis-NaCl-konz. Ammoniak-Mischung her?
Nein.
Bitte einfach den Satz mal von vorn bis hinten lesen.
Zitat:
2. Frage: Ist bei den Temperaturen schlecht auf 20 Grad zu halten, da wir ohnehin im Labor mind. 23 Grad haben... soll ich dann mit Eis kühlen?
Es spricht nichts dagegen.
Zitat:
3. Frage: Mein Ausbilder sagte, ich soll einen anderen Stoff finden für Chloroform.
Wenn es mit Toluol geht, nimm halt dieses.

Benzol statt Chloroform zu nehmen, hieße, den Teufel mit Beelzebub auszutreiben.
Obwohl man mit beiden Lösungsmitteln durchaus gefahrlos arbeiten kann.
Zumindest bei Chloroform hätte ich persönlich keine Bedenken, es weiter zu benutzen.

Gruß,
Franz
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FK ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 01.08.2013, 13:18   #3   Druckbare Version zeigen
Chemiezwerg weiblich 
Mitglied
Themenerstellerin
Beiträge: 10
AW: Darstellung von E-Caprolactam - Chloroformersatz

Hallo,

sorry ist echt heiß hier im Labor, haben grad 28 Grad... - Ja jetzt hab ich es auch verstanden Eis-Salz = Kältemischung zum Kühlen. Ammoniak = "Neutralisationslösung" richtig? :-)

Würde Toluol denn gehen? Wie find ich das vor dem Versuch raus?
Chemiezwerg ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 01.08.2013, 23:28   #4   Druckbare Version zeigen
FK Männlich
Moderator
Beiträge: 61.477
AW: Darstellung von E-Caprolactam - Chloroformersatz

Zitat:
Zitat von Chemiezwerg Beitrag anzeigen
Eis-Salz = Kältemischung zum Kühlen. Ammoniak = "Neutralisationslösung" richtig? :-)
Richtig.
Zitat:
Würde Toluol denn gehen? Wie find ich das vor dem Versuch raus?
Ausprobieren. Oder Literatur forschen...

Gruß,
Franz
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caprolactam, chloroform, umlagerung

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