Analytik: Instrumentelle Verfahren
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Analytik: Instrumentelle Verfahren Funktion und Anwendung von GC, HPLC, MS, NMR, IR, UV/VIS, etc.

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Alt 22.02.2013, 17:04   #1   Druckbare Version zeigen
JanaCTA07 weiblich 
Mitglied
Themenerstellerin
Beiträge: 13
Epichlorhydrin GC/MS

Hallo


Ich bin gerade dabei meine Bachelorarbeit anzufangen mit dem Thema Epichlorhydrin aus Trinkwasser nachzuweisen.
Ich wende dabei die Norm zur Bestimmung von Epichlorhydrin und messe mit einer GC/MS.
Bei meiner ersten Kalibrierung (sowie zuvor durchgeführten Messungen) ist jedoch die Intensität des Epichlorhydrin schlecht.
Ich möchte es daher mit einer Derivatisierung machen um eventuell das Signal zu erhöhen. Hat jemand Vorschläge wie ich die Derivatisierung durchführen kann!?

MfG Jana
JanaCTA07 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 07.03.2013, 10:31   #2   Druckbare Version zeigen
Sianon weiblich 
Mitglied
Beiträge: 2
AW: Epichlorhydrin GC/MS

Hallo!

im welchen Modus erfasst Du die Daten? SIM oder Scan?

Ansonsten habe ich nur mehrere Publikationen über die Erfassung von Epichlorhydrin mittels Headspace-GC/MS gelesen, was sich bei den geringen Massen natürlich anbietet. Ansonsten muß man mit dem kleinen Signal bei der DIN-Vorschrift leben. Man kann da nur die Elutionsvolumina optimieren und so die Nachweisgrenze verbessern. Über eine Derivatisierung-Möglichkeit ist mir nichts bekannt und würde mich aber interessieren.

LG Sianon
Sianon ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 10.03.2013, 09:30   #3   Druckbare Version zeigen
JanaCTA07 weiblich 
Mitglied
Themenerstellerin
Beiträge: 13
AW: Epichlorhydrin GC/MS

Hallo Sianon,

Ich habe bis jetzt zwei weitere Methoden gefunden, eine Analyse mit GC/ FID und Flüssig- Flüssig- Extraktion und auch eine Derivatisierung mit DFBA und MSTBA

Die eigentliche Methode läuft bis jetzt im SIM Modus, meine Probemessungen sind im Full Scan Modus und da bin ich noch nicht weiter gekommen, da gerade das Gerät bzw die Firma umzieht
JanaCTA07 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 15.04.2013, 10:20   #4   Druckbare Version zeigen
Stefan303 Männlich
Mitglied
Beiträge: 2
AW: Epichlorhydrin GC/MS

Hallo,

ich befasse mich im Moment ebenfalls mit der Detektion von Epichlorhydrin (ECH) via GC/MS. Ich verwende einen Varian GC CP-3800 und einen Saturn MS 2200.
Das Temperaturprogramm laut DIN 14207 brachte für mich leider keine brauchbaren Ergebnisse. Ich habe meine Methode etwas adaptiert:

Injektortemperatur: 240 °C
Transferlinetemperatur: 150°C
Ofentemperatur: 50 °C für 5 min, 10 °C /min auf 200 °C für 5 min.

Durch diese Einstellungen kann ich ECH jetzt detektieren. Leider zeigte sich bei der anschließenden Kalibrierung, dass es zu ECH-Verschleppungen kommt (ECH im Blindwert usw.).

Das Wechseln des Septums und die Reinigung des Injektors brachten leider auch keine Abhilfe.

Hat jemand Erfahrungen mit der Analyse von ECH?
Kommt es bei zu hohen Temperaturen zur Polymerisierung?


Viele Grüße,
Stefan
Stefan303 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 15.04.2013, 12:55   #5   Druckbare Version zeigen
Sianon weiblich 
Mitglied
Beiträge: 2
AW: Epichlorhydrin GC/MS

Huhu Stefan!

Mit welchem Injektionsvolumen arbeitest du denn? Wenn das Injektionsvolumen zu hoch ist und Du im Split arbeitest, kannst Du Dir bei einer Linerüberfrachtung auch Verschleppungen aus der Splitleitung holen. Ich würde die Splitleitung einmal mit Lösemittel rückspülen und mit Gas trocknen.

Ich arbeite zur Zeit mit einem KAS-Injektor und ein Inj. Temperatur von 15 Grad--> 200 Grad und Ofen 40 Grad isotherm.

LG Sianon
Sianon ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 15.04.2013, 13:59   #6   Druckbare Version zeigen
Stefan303 Männlich
Mitglied
Beiträge: 2
AW: Epichlorhydrin GC/MS

Hallo Sianon,

ich arbeite mit einem Injektionsvolumen von 1 µL und das Splitless.

Deine Ofentemperatur mit 40 °C isotherm ist ja ziemlich niedrig im Bezug auf die Siedetemperatur von ECH (116 - 118 °C). Aus welchem Grund wählst du eine so niedrige Temperatur? In der DIN 14207 sind 30 °C isotherm vorgegeben und ich habe auch meine ersten Versuche bei dieser Temperatur durchgeführt, jedoch war dabei kein ECH zu finden... Erst als ich die Ofentemperatur auf 200 °C erhöht habe, konnte ich einen deutlichen ECH-Peak nachweisen.

Meine Vermutung ist, dass ECH bei zu hohen Temperaturen polymerisiert. Hast du diesbezüglich Erfahrungen?

Viele Grüße,
Stefan
Stefan303 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 19.03.2019, 21:20   #7   Druckbare Version zeigen
cattycat1605  
Mitglied
Beiträge: 3
AW: Epichlorhydrin GC/MS

Guten Abend,
auch wenn das Thema schon älter ist. Hat jemand zufällig neue Erkenntnisse gewonnen? Ich habe Ethyl–2-chlorpropionat als internen Standard und finde nicht mal diesen. Ich habe es mit einem kalten und heißen Injektor versucht und ich finde nur etwas von den Analyten, wenn ich diese hoch konzentriert messe.
Gruß Kathi
cattycat1605 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 20.03.2019, 10:56   #8   Druckbare Version zeigen
Lucas76 Männlich
Mitglied
Beiträge: 755
AW: Epichlorhydrin GC/MS

@ Stefan303: Siehe "Solventfocus/Kryofocus"

Sicher immer im SIM-Modus messen, da 1000x enpfindlicher.
Lucas76 ist offline   Mit Zitat antworten
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Alt 03.04.2019, 12:23   #9   Druckbare Version zeigen
Lucas76 Männlich
Mitglied
Beiträge: 755
AW: Epichlorhydrin GC/MS

Der reine Siedepunkt ist nicht ausreichend....die apolaren Substanzen werden ja auch von der stationären Phase zurückgehalten.

Wahrscheinlich war deine Runtime zu kurz und dein Analyt war noch nicht eluiert.
Lucas76 ist offline   Mit Zitat antworten
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Stichworte
epichlorhydrin, gc/ms, trinkwasser

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