Analytik: Instrumentelle Verfahren
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Analytik: Instrumentelle Verfahren Funktion und Anwendung von GC, HPLC, MS, NMR, IR, UV/VIS, etc.

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Alt 24.03.2014, 23:05   #1   Druckbare Version zeigen
ringlblume weiblich 
Mitglied
Themenerstellerin
Beiträge: 22
Wasser als Lösungsmittel bei DC

Guten Abend miteinander,

ich habe eine Substanz im Labor bekommen und soll herausfinden, um welche (aus einem Pool von ca. 140) es sich handelt.
Ich habe schon die Löslichkeiten, und einige funktionelle Gruppen überprüft und dann bin ich auf die Idee gekommen, zu prüfen, ob die Substanz fluoresziert, denn mit der Info kann man die meisten Stoffe schon ausschließen.
Meine Substanz löst sich leider nicht in MeOH, auch nicht, wenn ich sie erhitze.

Ist es möglich, die Substanz in Wasser gelöst auf die Platte zu Tüpfeln? Ich möchte lediglich überprüfen, ob die Substanz leuchtet.
In Wasser löst sie sich nämlich! Könnte ich theoretisch auch einfach das Reagenzglas, in dem die Substanz in Wasser gelöst ist unter die UV-Lampe halten oder wäre das dann nicht repräsentativ?
Die Platte war eine F254.

Vielen Dank und liebe Grüße von der Ringlblume
ringlblume ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 25.03.2014, 09:14   #2   Druckbare Version zeigen
chemiewolf Männlich
Mitglied
Beiträge: 23.169
AW: Wasser als Lösungsmittel bei DC

Zitat:
Zitat von ringlblume Beitrag anzeigen
Ist es möglich, die Substanz in Wasser gelöst auf die Platte zu Tüpfeln?
ja. Aber gut trocknen lassen, das dauert bei Wasser sehr lang. Tüpfel ausserdem reines Wasser und vergleiche dann die Flecken.
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The State Senate of Illinois yesterday abandoned its Committee on Efficiency and Economy for reasons of 'efficiency and economy'.
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Alt 25.03.2014, 09:59   #3   Druckbare Version zeigen
No Regrets  
Moderator
Beiträge: 3.084
AW: Wasser als Lösungsmittel bei DC

In Wasser gelöste Stoffe zeigen unter 360nm auch eine fluorezenz. Trink mal n Tonic (mit oder ohne Gin) in der Disco...

Muss nicht extra auf die TLC Platte drauf.
No Regrets ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 27.03.2014, 11:42   #4   Druckbare Version zeigen
ringlblume weiblich 
Mitglied
Themenerstellerin
Beiträge: 22
AW: Wasser als Lösungsmittel bei DC

Vielen Dank für die Antworten! Dann kann ich ja getrost meine in Wasser gelöste Substanz im Reagenzglas unter die Lampe halten um zu sehen, ob sie UV-aktiv ist, ja? Denn DC-Platten sind auch sehr teuer
Ich habe mittlerweise auch rausbekommen, dass es sich um Allantoin handelte
Aber ich habe trotzdem noch eine Frage...

Also der Assistent meinte sowas wie: 'das Wasser würde irgendwie mit dem Kieselgel zu stark in Wechselwirkung treten, da beides so polar sei und das wiederum würde verhindern, dass man die UV-Aktivität sieht.'
Ich sollte stattdessen meine Substanz in MeOH anlösen und dann Base hinzugeben. Das habe ich auch gemacht und sie hat sich dann auch gelöst. Aber was sagt mir das über die Substanz?

Ich habe auch beides auf die DC getüpfelt und es gab weder mit Wasser noch mit dem MeOH/Ammoniak-Gemisch eine Fluoreszenz-Löschung (was ja klar ist bei Allantoin).
ringlblume ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 27.03.2014, 12:09   #5   Druckbare Version zeigen
imalipusram Männlich
Mitglied
Beiträge: 7.242
AW: Wasser als Lösungsmittel bei DC

Solange der Spot naß ist, dürftest Du wenig Fluoreszenz sehen. Im Prinzip kannst Du Dir die DC-Platte aber sparen, wenn Du sie nicht entwickeln willst (oder eine alte nehmen), ein Stück Papier reicht meistens auch, wenn die Fluoreszenz nicht gerade blau ist, wg. Aufhellern), oder einfach einen Tropfen auf der Bench eintrocknen lassen. In wässriger Lösung und durch eine Glas hindurch sieht man schwache Fluoreszenz eher schlecht, zumal Glas auch UV absorbiert bzw. selbst zT fluoresziert. Statt F254, das Dir Aromaten anzeigt, die relevantes Licht absorbieren, bevor es auf den Indikator trifft, deshalb schwarzer Spot, kannst Du auch ein UV/Vis-Spektrum fahren.
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Alt 27.03.2014, 12:12   #6   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
Mitglied
Beiträge: 22.670
AW: Wasser als Lösungsmittel bei DC

Allantoin besitzt eine funktionelle Gruppe(Imid),welche durch Base deprotoniert werden kann.Das resultierende "Salz" ist in MeOH,bzw. Wasser besser löslich.
Zur UV-Detektion bei der DC siehe mal hier:http://www.chemgapedia.de/vsengine/vlu/vsc/de/ch/3/anc/croma/duennschichtchromatographie.vlu/Page/vsc/de/ch/3/anc/croma/dc/detekt/uv_strahlung/uv1m70te0101.vscml.html .
Das Allantoin sollte für sich uv-aktiv sein,Fluoreszenzlöschung hängt vom verwendeten DC-Material ab.

Fulvenus!
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Alt 02.04.2014, 22:05   #7   Druckbare Version zeigen
ringlblume weiblich 
Mitglied
Themenerstellerin
Beiträge: 22
AW: Wasser als Lösungsmittel bei DC

Lieber Fulvenus!

Danke für die Antwort Gut dass du die funktionellen Gruppen ansprichst! Das Allantoin soll nämlich alkalimetrisch bestimmt werden und zwar in Anwesenheit eines Zuckers (Glucose oder Fructose). Dafür habe ich heute NaOH mit Phenolphthalein probiert. Da dachte ich, würde der Zucker nicht stören. Um den Umschlagspunkt genauer bestimmen zu können, wüsste ich den theoretischen Verbrauch gerne, bin mir aber nicht sicher, wo Allantoin überall deprotoniert wird. Nur am Imin? Und welches Stickstoff ist das dann genau? Das im Ring, das nicht zwischen den zwei Sauerstoffen ist?

Liebe Grüße!
ringlblume ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 03.04.2014, 06:02   #8   Druckbare Version zeigen
chemiewolf Männlich
Mitglied
Beiträge: 23.169
AW: Wasser als Lösungsmittel bei DC

Zitat:
Zitat von ringlblume Beitrag anzeigen
Das im Ring, das nicht zwischen den zwei Sauerstoffen ist
nein. das Imin zwischen den beiden Oxogruppen ist saurer.
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Alt 03.04.2014, 08:02   #9   Druckbare Version zeigen
ringlblume weiblich 
Mitglied
Themenerstellerin
Beiträge: 22
AW: Wasser als Lösungsmittel bei DC

Also wird nur dort deprotoniert und sonst nirgends?
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Alt 03.04.2014, 11:43   #10   Druckbare Version zeigen
OC-Mensch  
Mitglied
Beiträge: 1
AW: Wasser als Lösungsmittel bei DC

Zitat:
Zitat von ringlblume Beitrag anzeigen
Also wird nur dort deprotoniert und sonst nirgends?
Was für eine NaOH-Lösung, welcher konzentration setzt du ein? Wenn 0,1mol/L wird höchstwahrscheinlich die Imin-Gruppe zuerst deprotoniert, da der pKs-Wert dort am kleinsten ist. Um die anderen würde ich mir erstmal keine Gedanken machen.
OC-Mensch ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 03.04.2014, 14:59   #11   Druckbare Version zeigen
chemiewolf Männlich
Mitglied
Beiträge: 23.169
AW: Wasser als Lösungsmittel bei DC

Zitat:
Zitat von ringlblume Beitrag anzeigen
Also wird nur dort deprotoniert und sonst nirgends?
zuerst wird dort deprotoniert. Bei einer 2. Deprotonierung würde ich annehmen, dass ein exocyclisches Proton betroffen ist.
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De Moines Tribune, 6 February 1955
chemiewolf ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 04.04.2014, 00:10   #12   Druckbare Version zeigen
ringlblume weiblich 
Mitglied
Themenerstellerin
Beiträge: 22
AW: Wasser als Lösungsmittel bei DC

ja genau, 0,1 molar! alles klar, danke für die antworten
ringlblume ist offline   Mit Zitat antworten
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dc, lösungsmittel, uv

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