Organische Chemie
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Organische Chemie. Grundlagen, Mechanismen, bioorganische Anwendungen.
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Organische Chemie Fragen und Antworten zur Chemie der Kohlenwasserstoffe. Hier kann alles von funktionellen Gruppen über Reaktionsmechanismen zu Synthesevorschriften, vom Methan zum komplexen Makromolekül diskutiert werden.

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Alt 20.05.2014, 01:39   #1   Druckbare Version zeigen
Adrenalin  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 159
UV-Spektrum - Problem mit Extinktionswert

Hallo Leute

im Praktikum habe ich Malachitgrün hergestellt.
Das Produkt besteht aus 2 Äquivalenten (eq) meines Farbstoffs, 1 Äquivalent der nicht dissoziierten Oxalsäure und 2 Äquivalenten des Oxalsäuremonoanions. (Zum Hintergrund: Den Farbstoff sollte ich mithilfe von Ammoniumoxalat, Oxalsäure in Wasser zur Kristallisation im letzten Schritt bringen).
Zur Struktursicherung hab ich ein UV-Spektrum aufgenommen. Laut Vorschrift sollte ich 10 mg meines Produkts in 1 l Wasser verdünnen und davon ein Spektrum aufnehmen. Die Lage der Absorptionsbanden stimmt mit den Literaturangaben über ein, ABER:

Meine Extinktionswerte sind zu klein! Laut Vorschrift sollte der Wert nahe 2 sein, mein Wert ist aber bei ca. 0,2! Meine Fragen:

1) Kann ich schlussfolgern, dass mein Produkt einen sehr geringen Reinheitsgrad besitzt?
2) Was kann ich tun, um den Extinktionswert zu erhöhen? Mehr Substanz in weniger Wasser verdünnen? Nochmal in wenig Wasser umkristallisieren?

Ich habe vorsichtshalber mein Produkt im Exsikkator trocknen lassen - ich weiß nicht ob das hilfreich ist.

Ich bitte euch um eure Ratschläge und Hilfe! Vielen Dank!
Adrenalin ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 20.05.2014, 04:55   #2   Druckbare Version zeigen
imalipusram Männlich
Mitglied
Beiträge: 7.243
AW: UV-Spektrum - Problem mit Extinktionswert

Zitat:
Zitat von Adrenalin Beitrag anzeigen
1) Kann ich schlussfolgern, dass mein Produkt einen sehr geringen Reinheitsgrad besitzt? 2) Was kann ich tun, um den Extinktionswert zu erhöhen? Mehr Substanz in weniger Wasser verdünnen? Nochmal in wenig Wasser umkristallisieren?
1) Ja, schätze mal 10%. Bezieht sich die Meßvorschrift auf das Oxalat?
2) wenn Du in weniger Wasser löst, bekommst Du zwar höhere Extinktionswerte (Lambert-Beer läßt grüßen), die Reinheit Deines Produkts ändert sich dadurch natürlich nicht
Also nochmal Umkristallisieren, vielleicht nicht unbedingt aus Wasser. Überleg Dir mal, wie Du die Verunreinigungen gezielt wegbekommen könntest.
__________________
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伍佰 (WuBai - Run run run!) (ein Musikvideo mit dem Bambushaus und dem imalipusram unter den Statisten)
Noch ein nettes Video (nerdy, ein LIHA-Robot)
Und so gehts hier manchmal zu (sowas Ähnliches wie Fronleichnam, hier wird TuDiGong, dem Erdgott, tüchtig eingeheizt!) Oder so (auch ungeeignet für Gefahrstoffphobiker) und so und so.

Geändert von imalipusram (20.05.2014 um 05:02 Uhr)
imalipusram ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 20.05.2014, 10:04   #3   Druckbare Version zeigen
Knuffel56  
nicht mehr Mitglied
Beiträge: n/a
AW: UV-Spektrum - Problem mit Extinktionswert

Zitat:
Zitat von Adrenalin Beitrag anzeigen
Laut Vorschrift sollte der Wert nahe 2 sein, mein Wert ist aber bei ca. 0,2!
Hast Du das nochmal nachgerechnet?
Wäre die einfachste Lösung ...
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Alt 20.05.2014, 10:51   #4   Druckbare Version zeigen
imalipusram Männlich
Mitglied
Beiträge: 7.243
AW: UV-Spektrum - Problem mit Extinktionswert

Zitat:
Zitat von Knuffel56 Beitrag anzeigen
Wäre die einfachste Lösung ...
Das wäre ja zu einfach
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Alt 20.05.2014, 11:16   #5   Druckbare Version zeigen
Adrenalin  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 159
AW: UV-Spektrum - Problem mit Extinktionswert

Danke für eure Hilfe!

Das ist eben für mich die goldene Frage - wie schaffe ich es die Verunreinigungen wegzubekommen? Vakuumdestillation/Feststoffdestillation?

Und noch ne Frage: Wenn ich jetzt ein DC mache, kann ich daraus schließen, wie groß der Anteil der Verunreinigung ist ?
Adrenalin ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 20.05.2014, 11:33   #6   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
Mitglied
Beiträge: 22.672
AW: UV-Spektrum - Problem mit Extinktionswert

Eine Destillation oder Sublimation ist hier nicht praktikabel.Ein Umkristallisation aus wenig Wasser sollte den Überschuß an Oxalsäure entfernen.
Allgemein kann man anhand eines DC´s halbquantitativ den Anteil der Verunreinigungen abschätzen.Dabei ist aber zu beachten,daß auch ein "sauberes DC"
nicht unbedingt belegt,daß die Verbindung wirklich ausreichend rein ist,da beim Auftragen die Konzentrationen der Verunreinigung u.U. zu gering sind für eine Detektion.

Fulvenus!
Fulvenus ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 20.05.2014, 12:01   #7   Druckbare Version zeigen
Adrenalin  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 159
AW: UV-Spektrum - Problem mit Extinktionswert

Also einfach mit wenig Wasser umkristallisieren, anschließend heiß filtrieren und in den Kühlschrank stellen?
Adrenalin ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 20.05.2014, 12:07   #8   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
Mitglied
Beiträge: 22.672
AW: UV-Spektrum - Problem mit Extinktionswert

Zitat:
Zitat von Adrenalin Beitrag anzeigen
Also einfach mit wenig Wasser umkristallisieren, anschließend heiß filtrieren und in den Kühlschrank stellen?
Nicht immer gleich in den Kühlschrank stellen.Lösung abkühlen lassen und erst nach einiger Zeit,wenn nichts kristallisiert,u.U. kühl stellen.

Fulvenus!
Fulvenus ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 20.05.2014, 18:58   #9   Druckbare Version zeigen
KHW  
Mitglied
Beiträge: 438
AW: UV-Spektrum - Problem mit Extinktionswert

Ist die Pfadlaenge der Kuevette angegeben?
__________________
K.H.W.
KHW ist offline   Mit Zitat antworten
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extinktion, farbstoff, hilfe, spektrum, uv

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