Analytik: Quali. und Quant. Analyse
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Analytik: Quali. und Quant. Analyse Nasschemische Nachweise (z.B. Trennungsgang) und Gehaltsbestimmungen per Titration, Gravimetrie, Konduktometrie, etc.

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Alt 16.07.2010, 14:43   #1   Druckbare Version zeigen
Alicantha weiblich 
Mitglied
Themenerstellerin
Beiträge: 69
Auswertung des Praktikumsversuche

Ich bin grad dabei, die letzten Protokolle zu schreiben, komme aber bei einigen Auswertungen nicht so recht klar:

Manganometrie
Mein Assistent meinte, in meiner Berechnung wäre noch ein Fehler, ich finde ihn aber nicht:

Titerberechnung:
Einwaage (Na-Oxalat) in mg: 100,4 | 100,7 | 100,7 | 100,4
Verbrauch (KMnO4) in ml: 13,4 | 13,4 | 13,5 | 13,45
Konzentration des Permanganats laut Aufdruck: 0,1N

{t = \frac{c(ist)}{c(soll}}

{5 Na2C2O4 + 2 KMnO4 + 16 H+ \rightarrow 10 CO2 + 2 Mn2+ + 10 Na+ + 2K+ + 8 H2O}

{c(ist) = \frac{5*m(Na-Oxalat)}{2*M(Na-Oxalat)*V(KMnO4 }

{cist,1 = 0,0251M}

Mittelwert aller c(ist)
{c = 0,025 M}

Damit komme ich auf nen Titer von t = 1,26 M

Analysenlösung:

Verbrauchsmittelwert:
V = 8,46ml
{2 MnO4- + 5 H2C2O4 + 6 H+ \rightleftharpoons 2 Mn2+ + 10 CO2 + 8 H2O}

{ m(Oxalsäure] = V(MnO4-) * c(MnO4-] * t * M(H2C2O4)*2/5 }

Da wir auf 100ml verdünnen und davon n Aliquot von 10ml nehmen, komme ich insgesamt auf: m =76,75mg. Ich finde den Wert aber ziemlich gering, finde aber auch keine Rechenfehler mehr.


Potentiometrie von Essigsäure mit Natronlauge
Ich hab die Messwerte alle aufgenommen und eine Titrationskurve in Excel erzeugt. Wir sollen daraus ÄP und HÄP rechnerisch und grafisch bestimmen. Beim ÄP müsste ich ja bloß "ganz normal" die Stoffmenge von Essigsäure mit der der Natronlauge gleichsetzen und m(HAc) ausrechnen. Wie mache ich das grafisch? Lineal anlegen und schauen, bei wieviel ml ich ungefähr lande?

Beim HÄP müsste ich ja dann das Volumen bis zum ÄP halbieren und schauen, bei welchem pH-Wert ich rauskomme. Und wie rechnerisch?
Ich meine, ich _weiß_, dass der pH am HÄP dem pKs entspricht, aber wie _bestimme_ ich das?

EDIT: Ich hab bei der Gleichung unter "Verbrauchsmittelwert" sämtliche Sub- und Sup-Tags gesetzt und geschlossen. Keine Ahnung, warum das so aussieht.
Alicantha ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 16.07.2010, 14:55   #2   Druckbare Version zeigen
Holzroller2k Männlich
Mitglied
Beiträge: 8
AW: Auswertung des Praktikumsversuche

m(Oxalsäure) = V(MnO4-) * c(MnO4-)*t*M(H2C2O4)*2/5

Muss es nicht *5/2 sein? Pro mol KMnO4 werden doch 2,5 mol Oxalsäure umgesetzt.. oder nicht?
Holzroller2k ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 16.07.2010, 16:02   #3   Druckbare Version zeigen
Alicantha weiblich 
Mitglied
Themenerstellerin
Beiträge: 69
AW: Auswertung des Praktikumsversuche

Hm, aber ich habe doch
2n (KMnO4) = 5n(Oxalsäure)

also n(Oxalsäure) = 2n(KMnO4)/5
Alicantha ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 16.07.2010, 19:03   #4   Druckbare Version zeigen
Holzroller2k Männlich
Mitglied
Beiträge: 8
AW: Auswertung des Praktikumsversuche

n(Oxal)/n(KMnO4) = 5/2

Umgestellt => 2 * n(Oxal) = 5 * n(KMnO4) => n(Oxal) = 5/2 * n(KMnO4)
Holzroller2k ist offline   Mit Zitat antworten
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