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Alt 02.06.2013, 15:04   #1   Druckbare Version zeigen
Matzlov  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 2
potentiometrische PH-Bestimmung in Reinstwasser?

Hallo Leute,

Ich setze mich zur Zeit mit den experimentellen Feinheiten der potentiometrischen pH-Messung auseinander. Konkret habe ich Schwierigkeiten zu verstehen, warum diese Methode in reinst Wasser "angeblich" keine zuverlässigen Werte liefern soll. Gemäß meiner Recherche im Internet liegt es an der mangelnden Leitfähigkeit von Reinstwasser (z.B. Kohlenstoffdioxid freies Aqua purificata gemäß europäischem Arzneibuch). Was bei mir daher täglich abgeht läuft daher in etwa so:

Wenn man sich aber den Aufbau einer Glaselektrode ansieht (siehe Graphik), dann hat man dort sowieso keine Leitfähigkeit zwischen den beiden galvanischen Elementen, da die Glasmembran als Isolator wirkt. Außerdem haben potentiometrische Methoden die gleiche Grundlage wie Voltmeter, es fließt also defakto kein nominaler Strom sondern es wird nur das Spannungspotenzial bestimmt.

So wie ich es verstehe haben wir in der Referenzelektrode einen pH-Wert von 7 (bzw 10-7 mol/l H3O+-Ionen). Wenn die H3O+-Ionen-Konzentration der Prüflösung (welche ja über das Diaphragma mit der Prüfelektrode verbunden ist) sich auf den gleichen Wert angleicht, müsste das Spannungspotential folglich null werden und ein geeichtes Gerät genau den Wert 7 anzeigen. Wenn die Gesamtleitfähigkeit der Lösung aber eine Rolle spielen würde, dann messen wir doch im Grunde die Leitfähigkeit bzw. Ionenstärke der Prüflösung, die prinzipiell nicht in proportionalem Verhältnis zum pH Wert stehen muss. Ich weiß einfacher wäre ein Indikatorpapier, was durchaus auch zur Diskussion steht.

Um dem Ganzen auf die Spur zu kommen hab ich:
Woran liegt es also, dass diese Messung für den Fall "Reinstwasser" nicht zuverlässig ist? Das scheint mir irgendwie unlogisch und auch nach Wochen in denen ich immer mehr dazu gelesen habe ist die einzige Erklärung, die ich gefunden habe die Leitfähigkeit, die mir als Begründung eines schwankenden Potentialdifferenzials nicht einleuchten will. Würden wir die Leitfähigkeit bestimmen, dann würden wir doch mit dem Versuchsaufbau eine physikochemisch völlig andere Größe messen als den pH-Wert.

bisher liefen die Gespräche so:
Ich hoffe mir kann da jemand weiterhelfen. Die Frage klingt trivial. Aber wenn man sich wirklich ins Detail einarbeitet und versucht die physikalischen und chemischen Prozesse zu verstehen, dann wird das ganz schon verwirrend. Ich spüre dass selbst erfahrene Kollegen hier an ihre Grenzen kommen. Daher hoffe ich auf jemanden, der sich mit dem Thema wirklich auskennt. Pseudoantworten habe ich dazu nämlich schon sehr viele gehört und gelesen und kann mich damit nicht zufrieden geben. Konkret war bei diesen Antworten bisher keiner. Das lässt mich vermuten, dass die Menschen mit denen ich gesprochen habe sich nicht genügend damit auskennen und einfach unkritisch die Erklärung übernommen haben, ohne sie zu verstehen. Auch Bücher und Internet habe ich auf der Suche nach einer Begründung erfolglos auf den Kopf gestellt.

Für eine verständliche und nachvollziehbare Antwort, die mir weiterhilft wäre ich euch daher sehr dankbar.
Matzlov ist offline   Mit Zitat antworten
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Alt 02.06.2013, 15:43   #2   Druckbare Version zeigen
rettich Männlich
Mitglied
Beiträge: 5.681
AW: potentiometrische PH-Bestimmung in Reinstwasser?

Hallo und willkommen hier.
Wenn ich mich recht erinnere, wird bei der pH-Wert-Messung einer nicht leitenden
wässerigen Lösung etwas NaCl zugesetzt.
Aber beschäftigz habe ich mich damit nie.
mfg : rettich
__________________
mfg: rettich

Man kann gar nicht so dämlich denken wie
andere Handeln.
Speziell im Strassenverkehr und im Labor.

Heute ist der erste Tag vom Rest deines Lebens.
rettich ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 02.06.2013, 19:01   #3   Druckbare Version zeigen
rappelkiste Männlich
Mitglied
Beiträge: 1.074
AW: potentiometrische PH-Bestimmung in Reinstwasser?

Hallo,

eine Messung mit einer Glaselektrode in Medien mit geringer elektrischer Leitfähigkeit ist schwierig, weil sich am Diaphragma Strömungspotenziale bemerkbar machen, die eine brauchbare Messung verhindern können. Des Weiteren braucht die Einstellung des Messwertes sehr viel länger. Wenn der Endwert überhaupt in akzeptabler Zeit erreicht wird. Mal von der Störung durch sich lösendes Kohlendioxid abgesehen. Für eine Messung in ionenarmen Medien sollte eine Glaselektrode mit großer Membranfläche und Schliffdiaphragma verwendet werden.

Gruß rappelkiste
__________________
”Der erste Schluck aus dem Becher der Naturwissenschaft führt zum Atheismus, aber auf dem Grund wartet Gott!”
Werner Heisenberg

"Nichts auf der Welt ist so gerecht verteilt wie der Verstand. Denn jedermann ist überzeugt, dass er genug davon habe."
René Descartes
rappelkiste ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 11.06.2013, 08:22   #4   Druckbare Version zeigen
Matzlov  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 2
AW: potentiometrische PH-Bestimmung in Reinstwasser?

Zitat:
Zitat von rappelkiste Beitrag anzeigen
Mal von der Störung durch sich lösendes Kohlendioxid abgesehen.
rappelkiste: du kannst davon ausgehen, dass die Messung unter Schutzatmosphäre mit Kohlenstoffdioxid-freiem Wasser (Ph. Eur.) durchgeführt wird.

Ich danke euch beiden jedenfalls für die Antworten. Ich schätze unsere R&D-Leute müssen der Angelegenheit auf den Grund gehen.

Seltsamerweise klappt derselbe Versuch in der QC ohne größere Schwankungen. Mir bleibt also Nichts anderes übrig, als darauf zu bestehen, dass die Sache genauer unter die Lupe genommen wird.

Gruß,
Matzlov
Matzlov ist offline   Mit Zitat antworten
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Stichworte
ph-elektrode, ph-messung, ph-meter, potentiometrie, reinstwasser

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