Analytik: Instrumentelle Verfahren
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Analytik: Instrumentelle Verfahren Funktion und Anwendung von GC, HPLC, MS, NMR, IR, UV/VIS, etc.

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Alt 11.12.2008, 00:22   #1   Druckbare Version zeigen
alexN Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 22
Frage P-NMR Signal nicht zu sehen

Hallo liebe Community,

Ich habe in meinem Laborpraktikum Phospholidin-Boran hergestellt (siehe Anhang).
Bei der Analyse hatte ich allerdings bei dem 31P-NMR Spektrum in CDCl3 im Gegensatz zur Referenz kein Signal bei 133.1.
Das Produkt ist sicher das gewünschte, habe es auch weiterverabeitet und siehe, da bei der nächste Analyse gabs wieder ein Signal beim 31P-NMR.
Der Assistent will allerdings, dass ich mir mögliche Ursachen überlege, warum eben bei dem einen Produkt das P nicht zu sehen ist..
Wird es irgendwie abgeschirmt? 31P ist doch immer vorhanden, oder?

Wäre für jede Hilfe dankbar!

Viele grüsse!

Alex
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Angehängte Dateien
Dateityp: pdf 31P-NMR.PDF (428,9 KB, 29x aufgerufen)
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alexN ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 11.12.2008, 01:53   #2   Druckbare Version zeigen
kleinerChemiker Männlich
Mitglied
Beiträge: 4.044
AW: P-NMR Signal nicht zu sehen

Ich hab zwar keine ERfahrung mit P-NMR, aber irgendwie finde ich das rauschen sehr groß. Ist das immer so groß??
Und was ist das Signal bei -90 ppm?



lg, Peter
kleinerChemiker ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 11.12.2008, 11:32   #3   Druckbare Version zeigen
alexN Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 22
AW: P-NMR Signal nicht zu sehen

hmmm... ich weiß auch nicht, was das Signal bei -90ppm ist.. Aber laut Referenz muss das Signal ja bei 133.1 sein.
Vom Rauschen her sehen andere 31P-NMR Spektren bei mir auch so aus... Die Signale sind meistens doch sehr deutlich...
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alexN ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 11.12.2008, 11:44   #4   Druckbare Version zeigen
ehemaliges Mitglied  
nicht mehr Mitglied
Beiträge: n/a
AW: P-NMR Signal nicht zu sehen

Zitat:
Zitat von alexN Beitrag anzeigen
hmmm... ich weiß auch nicht, was das Signal bei -90ppm ist.. Aber laut Referenz muss das Signal ja bei 133.1 sein.
Vielleicht ist das dein Signal und du hast nicht richtig kalibriert..

Zitat:
Vom Rauschen her sehen andere 31P-NMR Spektren bei mir auch so aus...
Mehr Substanz, mehr Scans...
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Alt 11.12.2008, 15:48   #5   Druckbare Version zeigen
tgall  
Mitglied
Beiträge: 29
AW: P-NMR Signal nicht zu sehen

Hallo,

wie sieht es mit Kopplungen zwischen Bor und Phosphor aus, dass die Intensität des Signales dadurch stark runtergesetzt wird?

MfG

Thomas
tgall ist offline   Mit Zitat antworten
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Alt 15.12.2008, 08:52   #6   Druckbare Version zeigen
alexN Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 22
Lachen AW: P-NMR Signal nicht zu sehen

Danke für die Antworten! In der Tat handelt sich um die Kopplung mit dem Bor, sodass das Multiplett breit und nicht zu sehen ist.

Viele Grüße
Alex
__________________
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alexN ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 15.12.2008, 10:37   #7   Druckbare Version zeigen
ehemaliges Mitglied  
nicht mehr Mitglied
Beiträge: n/a
AW: P-NMR Signal nicht zu sehen

Ok, also entweder den Operator fragen, ob er entkoppelt messen kann, oder:
Zitat:
Zitat von underdog Beitrag anzeigen
Mehr Substanz, mehr Scans...
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Alt 13.01.2009, 17:49   #8   Druckbare Version zeigen
Pesetas Männlich
Mitglied
Beiträge: 94
AW: P-NMR Signal nicht zu sehen

also ich finde bei ca 130 ppm sieht man was breites, würde mal das line broadening von 0.5 auf ca 3 oder sogar 5 Hz hochsetzen, dann siehst du das Signal, aber wahrscheinlich die Feinstruktur (31P-11B-Kopplung) nicht mehr
__________________
Man könnte sich das Modell eines 2p-Wasserstoffatomorbitals bequem und billig aus kreisrunden Brötchen anfertigen.



Zitat: Holleman-Wiberg, Lehrbuch der anorganischen Chemie, deGruyter, 101.Auflage, 1995, Seite 330, Fußnote 27.
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analyse, nmr, phosphor, produkt, synthese

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