Analytik: Quali. und Quant. Analyse
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Analytik: Quali. und Quant. Analyse Nasschemische Nachweise (z.B. Trennungsgang) und Gehaltsbestimmungen per Titration, Gravimetrie, Konduktometrie, etc.

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Alt 25.05.2015, 11:06   #1   Druckbare Version zeigen
chimica  
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Themenersteller
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Qualitatives Praktikum

Hallo!
Ich bin Chemiestudentin und zerbreche mir auch zur Zeit den Kopf an meiner Analyse!!

mögliche Anionen: Halogene, Sulfat, Nitrat, Karbonat, Sulfid

mögliche Kationen: Ammonium, Barium, Calcium, Stronthium, Lithium, Natrium, Magnesium, Kalium, Nickel, Kobalt, Arsen, Antimon, Zinn, Quecksilber, Blei, Bismuth, Kupfer, Cadmium, Eisen, Titan, Chrom, Aluminium, Zink

Leider war meine erste Ansage nicht sehr zufriedenstellend.

Anionen: Iodid, Bromid, Chlorid (1 ist zu viel/ 2 fehlen)

Kationen: Cobalt, Nickel, Magnesium, Aluminium, Quecksilber, Antimon, Bismuth, Natrium (1 fehlt/ 4 sind zu viel)

ich hab schon einige Beiträge hier durchgelesen und finde es jedesmal klasse wie viele tipps geliefert werden! Ich hab auch ein paar Fragen bezüglich meiner Analyse.

Also erstmal: Ich habe ein fliedernes (hellviolettes)und dazwischen weißes Pulver mit auffälligen rotorangenen Partikeln.
Anfangs hab ich auf Mangansalze getippt aber der Nachweis per Oxidationsschmelze fiel negativ aus.. (Blaue Oxidationsschmelze durch Kobalt - Hac Lösung blieb farblos)
Nun bin ich mir ziemlich sicher, dass die Farbe durch eine Mischung aus rotrosanem Kobalt und hellgrünem/blauem Nickel entstanden ist.
Nachdem ich Iidid nachgewiesen habe war ich mir dann auch sicher dass die roten Partikel eine Quecksilber-Iod Verbindung sein müssten.
jedoch habe ich dann recherchiert und herausgefunden, dass HgI in HCl löslich ist ( was bei mir nur in heißer konzentrierter HCl zustimmt) Kann ich somit HgI ausschließen?
Mein größtes Problem ist, dass ich nicht weiß welche 4 Kationen überflüssig sind.. An Anionen habe ich nun alle gefunden und ausgeschlossen.
Anionen: Iodid, Chlorid, Phosphat, Carbonat
(wobei ich mich hier frage weshalb braune Dämpfe entstanden sein können, obwohl Bromid ausgeschlossen werden kann, da sich der Agno3 Niederschlag in verdünnter Nh3 löste und bei erneutem ansäuern -nachdem Ido abfiltriert wurde- ausfiel.. Kann das an den violetten Iod- Dämpfen liegen?
Phosphat wurde mittels Ammoniummolybdat nachgewiesen, wobei erst stark erhitzt werden musste um einen gelben Niederschlag zu erhalten (zusätzlich färbte sich ein teil Orange- was könnte das sein?)

Zurück zu den Kationen meine Idee war Magnesium ( da es eher jeansblau als kornblumblau war) und Natrium auszuschließen. Aluminium gilt auch immer als schwierig nachzuweisen.. doch der Morin Nachweis fiel positiv aus auch in der Alinizarin Lösung bildeten sich rote Partikel..
Kobalt und Nickel sind sehr eindeutig!
Die Bismuthrutsche wurde mit calciumflourid natriumchlorid und Weinsäure durchgeführt! es zeigte sich eine gelbe Färbung des Thioharnstoffes sobald die HNO3 saure probe gerutscht war.. nach längerem warten zeigte sich jedoch eine grün Färbung (durch Nickel vllt) ?! Würde Aluminium ebenfalls eine gelbfärbung zeigen? wurde nicht richtig gefällt?
Für Quecksilber habe ich meine ursubstanz in konz HCl gelöst wobei sich die Lösung blau färbte und nur noch die Roten Partikel ungelöst blieben. ein Kupferblech färbte sich durch Zugabe der Lösung pechschwarz. durch kratzen mit einem spatel zeigte sich ein silberner Niederschlag, durch alleiniges polieren mit einem Papiertuch nicht... auch verschwand der Fleck nicht sofort nachdem er in eine bunsenbrennerflamme gehalten wurde... Ist Quecksilber doch auszuschließen?
Außerdem fehlt noch ein Kation... wenn Quecksilber entfällt dann würde ich vllt noch auf Pb3O4 tippen.. versuche die Substanz in HNO3 zu lösen und mit dichromat testen..
Wenn ich die Substanz mit konzentrierter HCl koche und H2o2 hinzugebe färbt sich die Lösung gelb ist das ein Titannachweis? Der saure Aufschluss verlief negativ.

ohweh 1000 fragen auf einmal, aber ich hoffe dass sich auf ein oder andere eine Antwort finden lässt oder vllt ein kleiner tipp?!
Achso der carbonatnachweis war ebenfalls sehr mühevoll sprich es muss irgendwie sowohl eine schwer lösliche Karbonat als auch Phosphat Verbindung sein..
danke im voraus !
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Alt 26.05.2015, 09:27   #2   Druckbare Version zeigen
Cyrion Männlich
Mitglied
Beiträge: 6.571
AW: Qualitatives Praktikum

Grundsätzlich: Die farbe des NAnalysepulvers gibt nur einen schwachen Hinweis. Viele haben sich wegen der Farbe in falsche Wege verrannt. Also: Erst analysieren und hinterher mal schauen, ob es sein könnte. Wenn überhaupt.


Erst mal zu den Anionen:

Wenn Du braune Dämpfe aufsteigen hast, wenn Du die Substanz in heiße, konz. Schwefelsäure, kochende Schwermetallabfälle etc. gibst, dann hast Du mit sehr großer Wahrscheinlichkeit Bromide oder Nitrate drin. Nitrate kannst Du ebenfalls nachweisen, indem Du (in Abwesenheit von Ammonium) Deine Ursubstanz trocken mit NaOH und MG-Pulver mörserst und dann einen tropfen Wasser zugibst und weiter mörserst. Es müsste nach Ammoniak riechen. Hierfür evtl einen Kommilitonen herbeihoen, der Ammoniak gut riechen kann. (Geruchssinn ist bei den Menschen sehr unterschiedlich).
Den Ammoniummolybdat-Nachweis würde ich überigens mit doppelter Blindprobe machen (also einmal irgend ein Salz nehmen und einmal ein Phosphatsalz oder besser die Analysensubstanzt mit wenig Phosphat versetzen und damit durchführen. In Summe also drei Ansätze parallel.) Dann weißt Du, wie ein Nachweis aussieht, wenn der nicht und wenn der doch positiv ist.

Zu den Kationen:
Es sind die Hälfte aller angegebenen Ionen falsch. Ich kann natürlich nicht sagen, was drin ist, kann aber ein paar Hinweise geben, wo was falschlaufen kann:
- Cobalt sollte mit einer Phosphorsalzperle sicher detektierbar sein.
- Nickel ist ein übler Kandidat. Erstens sollte das Metall da im Trennungsgang auftauchen, wo es hingehört. Der Nachweis mit Diac ist relativ zuverlässig, sollte auf jeden Fall aber mindestens mit einer positiven Blindprobe begleitet werden. Eine negative schadet nicht.
- Magnesium kann - nach Abtrennen der Gruppen, die im Trennungsgang vorher fallen - mit Chinalizarin-Farblack nachgewiesen werden. Der Nachweis alleine erfordert aber schon Übung. Hier unbedingt beide Blindproben mitlaufen lassen und zur Not den Nachweis im Vorhinein üben.
- Aluminium ist ein ganz übler Kandidat. Ich war einigermaßen erfolgreich mit dem Morin-Nachweis. Aber auch hier gilt ganz klar, dass beide Blindproben mitlaufen müssen, denn der optische Unterschied zwischen positivem und negativem Nachweis ist extrem klein. Fluoreszenz unter UV-Licht hilft ungemein. (Fluoreszens geht übrigens senkrecht zum eingestrahlten Licht aus dem bestrahlten Körper.)
- Quecksilber ist auch nicht gerade ein Kinderspiel. Hier ist evtl. das Vertreiben urch Erhitzen (RG mit Papiertuch oben reingestopft) oder die Pfennigprobe sinnvoll. Es sollte aber auch im trennungsgang an der richtigen Stelle fallen.
- Für Antimon oder Bismuth - da müsste ich nachschauen - gibt es einen Nachweis mit einem Thiosalz, wahrscheinlich Thiosulfat. Die Sufide sollten hier aber schon deutlich Hinweise geben. Außerdem ist hier die Marsch´sche Probe mit anschließendem Auflösen in ? wichtig.
- Natriuim wird gerne in Analysen hereininterpretiert, in denen dises Metall nur in geringsten Spuren vorhanden ist. Am ausgeglühten Magnesiuastab sollte hier die Flamme deutlich mehrere Minuten erkennbar sein. Besser ist hier definitiv ein Platindraht. Am besten schaust Du Dir da mal positive und negative Proben an. (Die negative Probe am besten mit einem Salz, das keine eigene Flammenfärbung hat.)
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Philippus Theophrastus Aureolus Bombastus von Hohenheim: Allein die Dosis machts, daß ein Ding kein Gift sei.

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Alt 27.05.2015, 21:22   #3   Druckbare Version zeigen
chimica  
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 2
AW: Qualitatives Praktikum

Hallo! Viele lieben Dank für die Antwort! ich habe einen weiteren Praktikumstag an der Analyse gekocht und leider bin ich dann an Zink gescheitert! Hatte angeblich weder Bromid noch Nitrat und er Probe.. was mich doch sehr wundert.. wie bereits gesagt fehlt Zink. und Natrium Aluminium Magnesium und Bismuth waren falsch.. Bin immer noch sehr verwirrt weshalb ich dann Bismuth auch mit KI nachweisen konnte?! naja.. echt schade dass es bei uns im Labor mit den Nachweisen nicht so gut klappt weil so viel verunreinigt ist!
Hast du vielleicht eine Antwort auf mein derzeitiges "problem" ? in der wiederhol analyse fällt bei dem Phosphat Nachweis ein weißer grobkristalliner Niederschlag aus und der Kobalt Nachweis wird erst schwarz dann schwarz gelb ?!
Liebe Grüße
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Alt 28.05.2015, 08:49   #4   Druckbare Version zeigen
Cyrion Männlich
Mitglied
Beiträge: 6.571
AW: Qualitatives Praktikum

Zitat:
Zitat von chimica Beitrag anzeigen
Hast du vielleicht eine Antwort auf mein derzeitiges "problem" ? in der wiederhol analyse fällt bei dem Phosphat Nachweis ein weißer grobkristalliner Niederschlag aus und der Kobalt Nachweis wird erst schwarz dann schwarz gelb ?!
Es gibt für jedes Ion verschiedene Nachweise. Da solltest Du für jedes Ion schon mindestens zwei drauf haben. Ich weiß nicht, welche Nachweise Du durchgeführt hast. Also:

Phosphat habe ich am liebsten als Zirkonphosphat nachegwiesen. Das ist m.W.n. ein weißer (kristalliner?) Niederschlag.
Phosphatnachweise fand ich trotz allem aber immer relativ unsicher. Als Ammoniummolybdophosphat sollte der Nachweis auch durchgeführt werden. Es stören aber relativ viele andere Ionen (As, Sb zumindest), wesewegen hier ein positiver Nachweis nur als Hinweis verstanden werden darf. Wenn Du Dir nicht sicher bist, ob ein Nachweis richtig aussieht, dann mach eine positive Blindprobe. Und zwar mit der zu prüfenden Substanz und einer sehr kleinen Menge des zu prüfenden Ions.

Bei Kobalt sollte man ansich keinen Fehler machen. Kobalt färbt die Phosphorsalzperle am intensivsten. Auch so Nachweise wie Rinmanns Günd oder Thenards Blau sollten mit einem Cobalt-Salz funktionieren. Sie sind aber häufig nicht sehr schön und verunreinigt.
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anionen, kationen, löslichkeit

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