Analytik: Quali. und Quant. Analyse
Buchtipp
Teach/Me
H. Lohninger, J. Fröhlich, B. Mizaikoff, E. Rosenberg
59.95 €

Buchcover

Anzeige
Stichwortwolke
forum

Zurück   ChemieOnline Forum > Naturwissenschaften > Chemie > Analytik: Quali. und Quant. Analyse

Hinweise

Analytik: Quali. und Quant. Analyse Nasschemische Nachweise (z.B. Trennungsgang) und Gehaltsbestimmungen per Titration, Gravimetrie, Konduktometrie, etc.

Anzeige

Antwort
 
Themen-Optionen Ansicht
Alt 05.12.2014, 14:20   #16   Druckbare Version zeigen
kaliumcyanid Männlich
Mitglied
Beiträge: 19.270
AW: Quantitative Analyse; Eisen maskieren

Danke für diesen Einblick. Dass man das schnell titrieren muss, habe ich auch noch gelernt, den Jones-Reduktor kannte ich bis heute noch nicht.
kaliumcyanid ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 06.12.2014, 04:18   #17   Druckbare Version zeigen
JimiPage Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 12
AW: Quantitative Analyse; Eisen maskieren

So, letztlich habe ich es doch geschafft! Danke für eure Hilfe. Die Cerimetrie war die von den Assistenten empfohlene Methode, allerdings hat die bei den meisten eher schlecht als recht geklappt. Damit hatte ich gut 20% zu viel. Die Komplexo hat auch eher schlecht als recht funktioniert, weil der Farbumschlag eher ein Farbverlauf war. Weil alles nicht lief, habe ich mich noch mal an einer Hydroxidfällung probiert und siehe da, hat geklappt (0,2% daneben). Und um den Bogen zur Anfangsfrage zu schlagen: Weinsäure hat am besten funktioniert als Maskierungsmittel.
JimiPage ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 06.12.2014, 07:37   #18   Druckbare Version zeigen
ehemaliges Mitglied  
nicht mehr Mitglied
Beiträge: n/a
AW: Quantitative Analyse; Eisen maskieren

Und um nochmals den Bogen zur Anfangsfrage zu schlagen: Wie hast du die Weinsäure wegbekommen, damit du das Eisen als quantitativ als Hydroxid fällen konntest?
  Mit Zitat antworten
Alt 06.12.2014, 13:44   #19   Druckbare Version zeigen
JimiPage Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 12
AW: Quantitative Analyse; Eisen maskieren

Zitat:
Zitat von Karl-Akku Beitrag anzeigen
Und um nochmals den Bogen zur Anfangsfrage zu schlagen: Wie hast du die Weinsäure wegbekommen, damit du das Eisen als quantitativ als Hydroxid fällen konntest?
In diesem Fall habe ich einen anderen Aliquoten verwendet. Sonst mit Wasserstoffperoxid.
JimiPage ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 06.12.2014, 19:44   #20   Druckbare Version zeigen
ehemaliges Mitglied  
nicht mehr Mitglied
Beiträge: n/a
AW: Quantitative Analyse; Eisen maskieren

Abschließend nur mal interessehalber meinerseits gefragt: Was hatte der Assistent denn empfohlen, wie du das Problem angehen solltest? Eisen und Kupfer in einem Aufwasch o. separaten Aliquot oder wie?
  Mit Zitat antworten
Alt 06.12.2014, 21:03   #21   Druckbare Version zeigen
JimiPage Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 12
AW: Quantitative Analyse; Eisen maskieren

Zitat:
Zitat von Karl-Akku Beitrag anzeigen
Abschließend nur mal interessehalber meinerseits gefragt: Was hatte der Assistent denn empfohlen, wie du das Problem angehen solltest? Eisen und Kupfer in einem Aufwasch o. separaten Aliquot oder wie?
Dazu gab es keine Empfehlung. Es hieß nur, dass der Kupfer nicht bei der Cerimetrie stört, andersherum das Eisen bei der Egravi allerdings schon.
JimiPage ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 08.12.2014, 02:27   #22   Druckbare Version zeigen
mgritsch Männlich
Mitglied
Beiträge: 2.014
Quantitative Analyse; Eisen maskieren

Heute mal selbst getestet: Fe+3 in 0,1M H2SO4 (pH 1) mit EDTA und 5-Sulfosalicylsäure als Indikator geht neben Cu recht problemlos ohne jegliche Maskierung. Bei ca 1,5 bis 2-fachem Cu-Überschuss habe ich 100,3% d. Theorie für Fe ermittelt.

Zu beachten ist allenfalls, dass der Umschlag recht langsam vonstatten geht - sobald das dunkelviolett des Indikators etwas heller wird nur noch ganz langsam (1 Tropfen pro Minute) zugeben, dann passt das Ergebnis genau.

Der Farbumschlag ist auch nicht wie gewohnt auf gelb sondern durch das Cu bedingt eher so hellgrau. Wenn man bis grün titriert ist man schon drüber (gelber Fe +blauer Cu EDTA Komplex)
mgritsch ist offline   Mit Zitat antworten
Anzeige
Anzeige


Antwort

Stichworte
cerimetrie, eisen, kupfer, maskieren, trennung

Themen-Optionen
Ansicht

Gehe zu

Ähnliche Themen
Thema Autor Forum Antworten Letzter Beitrag
Komplexometrische quantitative Analyse eines Eisen(III)-Komplexes LemonNinja Analytik: Quali. und Quant. Analyse 1 24.09.2014 18:48
Quantitative Analyse Tomholzi Anorganische Chemie 2 19.04.2014 11:20
quantitative Analyse Danijo Analytik: Quali. und Quant. Analyse 1 28.02.2010 14:44
Eisen maskieren... Stuef Analytik: Quali. und Quant. Analyse 1 27.01.2009 22:21
Quantitative Analyse ehemaliges Mitglied Anorganische Chemie 4 05.09.2002 21:44


Alle Zeitangaben in WEZ +2. Es ist jetzt 13:29 Uhr.



Anzeige