Organische Chemie
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Organische Chemie Fragen und Antworten zur Chemie der Kohlenwasserstoffe. Hier kann alles von funktionellen Gruppen über Reaktionsmechanismen zu Synthesevorschriften, vom Methan zum komplexen Makromolekül diskutiert werden.

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Alt 07.11.2016, 13:50   #1   Druckbare Version zeigen
blue99 Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 7
Organische Phase entwässern

Hallo liebe Forenmitglieder,

ich habe nach der flüssig-flüssig Extraktion einen Wassergehalt von 10% in meiner organischen Phase. Dadurch dementsprechend unerwünschte Salze im Produkt nach Destillation.
Wenn ich festes NaCl zugebe kann ich den Wassergehalt etwas reduzieren.
Meint ihr ich soll die org-Phase mit ges. NaCl-Lösung waschen.
Oder falls ich mit Natriumsulfat trockne, fallen mir dann die Salze die im Wasser gelöst waren aus und ich kann sie einfach mit abfiltrieren?

Mein Wunsch wäre eine ziemlich Wasserfreie organische Phase zu erhalten.
Hat jemand Tipps oder Erfahrungen?

Als Lösemittel benutze ich THF.

Danke für Antworten im vorraus!
blue99 ist offline   Mit Zitat antworten
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Alt 07.11.2016, 13:58   #2   Druckbare Version zeigen
imalipusram Männlich
Mitglied
Beiträge: 7.243
AW: Organische Phase entwässern

Wenn Du mit Wasser ausschüttelst, gib soviel festes NaCl dazu, daß Du immer etwas Ungelöstes hast. Damit ziehst möglichst viel Wasser aus dem THF bzw. verhinderst, daß es reinwandert. Dann kannst Du die org. Phase mit wasserfreiem Na2SO4 oder MgSO4 trocknen (oder über einen Pfropf daraus filtrieren und mit etwas THF nachwaschen, da sind bei kleinen Ansätzen die Verluste geringer).

Salze fallen bei Na2SO4-Zugabe nur dann aus, wenn sie unlöslich sind, also wenn zufällig Calciumchlorid vorhandensein sollte, zB.
__________________
I solemnly swear that I'm up to no good!
伍佰 (WuBai - Run run run!) (ein Musikvideo mit dem Bambushaus und dem imalipusram unter den Statisten)
Noch ein nettes Video (nerdy, ein LIHA-Robot)
Und so gehts hier manchmal zu (sowas Ähnliches wie Fronleichnam, hier wird TuDiGong, dem Erdgott, tüchtig eingeheizt!) Oder so (auch ungeeignet für Gefahrstoffphobiker) und so und so.
imalipusram ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 07.11.2016, 13:59   #3   Druckbare Version zeigen
Fulvenus Männlich
Mitglied
Beiträge: 22.672
AW: Organische Phase entwässern

Klassisch im Labormaßstab würde man mit einem geeigneten festen Trocknungsmittel
(Natriumsulfat wasserfrei) entwässern.
THF "zieht" deutlich mehr Wasser als TBME oder Diethylether,da benötigt man schon etwas mehr Trocknungsmittel.
Die u.U. in der Mischphase mitgelösten Salze sollten dann ebenfalls mit dem Trocknungsmittel durch Filtration entfernt werden.

Fulvenus!
Fulvenus ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 07.11.2016, 14:00   #4   Druckbare Version zeigen
Knuffel56  
nicht mehr Mitglied
Beiträge: n/a
AW: Organische Phase entwässern

Am einfachsten wohl:
Natriumsulfat zugeben, 2 h unter Umschwenken stehenlassen, filtrieren (Glasfritte), mit THF nachwaschen. Das Ganze ggf. nochmal wiederholen.
So etwas wie NaCl sollte damit zusammen mit dem Natriumsulfat mit abfiltrierbar sein.
Zusätzlich dann vielleicht alles am Roti abdestillieren, den Rückstand in frischem THF lösen und ggf. nochmal klärfiltrieren.
  Mit Zitat antworten
Alt 07.11.2016, 14:05   #5   Druckbare Version zeigen
blue99 Männlich
Mitglied
Themenersteller
Beiträge: 7
AW: Organische Phase entwässern

Super dann werde ich mich mal austoben. Danke!
blue99 ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 07.11.2016, 18:09   #6   Druckbare Version zeigen
FalconX Männlich
Mitglied
Beiträge: 2.992
AW: Organische Phase entwässern

Bei THF machen wir es oft so, dass wir zuerst zur Trockene einengen und dann nochmal mit nem Lösungsmittel ausschütteln, dass weniger Wasser aufnimmt/schlechter mischbar ist.
FalconX ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 07.11.2016, 19:23   #7   Druckbare Version zeigen
kaliumcyanid Männlich
Mitglied
Beiträge: 19.276
AW: Organische Phase entwässern

Was wird denn da überhaupt gemacht? Salze nach der Destillation? Klingt stark optimierungsfähig.
kaliumcyanid ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 08.11.2016, 02:43   #8   Druckbare Version zeigen
Gaga Männlich
Mitglied
Beiträge: 2.027
AW: Organische Phase entwässern

Zitat:
Zitat von FalconX Beitrag anzeigen
Bei THF machen wir es oft so, dass wir zuerst zur Trockene einengen und dann nochmal mit nem Lösungsmittel ausschütteln, dass weniger Wasser aufnimmt/schlechter mischbar ist.
Mache ich oft genauso, manchmal rotieren ich aber auch einfach ein und nehme den Rückstand dann zum Beispiel in Diethylether oder Chloroform wieder auf. Das lässt sich dann schöner trocknen.
Gaga ist offline   Mit Zitat antworten
Alt 08.11.2016, 02:58   #9   Druckbare Version zeigen
FalconX Männlich
Mitglied
Beiträge: 2.992
AW: Organische Phase entwässern

Zitat:
Zitat von Gaga Beitrag anzeigen
Mache ich oft genauso, manchmal rotieren ich aber auch einfach ein und nehme den Rückstand dann zum Beispiel in Diethylether oder Chloroform wieder auf. Das lässt sich dann schöner trocknen.
Ja, im Normalfall wird mit (hohem Anteil an) THF, methanol, DMF,... gar nicht erst ausgeschüttelt, zuerst Lösungsmittel weg und dann gemütlich extrahieren.
FalconX ist offline   Mit Zitat antworten
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Stichworte
extraktion, trennung, trocknung, wasserfrei

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