Analytik: Quali. und Quant. Analyse
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Analytik: Quali. und Quant. Analyse Nasschemische Nachweise (z.B. Trennungsgang) und Gehaltsbestimmungen per Titration, Gravimetrie, Konduktometrie, etc.

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Alt 01.12.2012, 23:44   #1   Druckbare Version zeigen
nathaliep weiblich 
Mitglied
Themenerstellerin
Beiträge: 8
Achtung Quantitative Vollanalyse: Iodid?!

Hi Leute,
sitze nun schon seit einer Woche an meiner Vollanalyse und nurnoch eine Möglichkeit zur Ansage. In meiner Verzweiflung wende ich mich an euch:

Ich komme bei der Analyse der Halogenide einfach nicht vorran:
Bei der Gruppenfällung der Halogenide erhalte ich einen reinen weißen Niederschlag der sich mal verdünnter NH3 verringert -> Chlorid, der Rückstand der hier noch bleibt in konz. NH3 nicht vollstänig verschwindet -> Iodid.
Jedoch funktioniert der Einzelnachweis für Bromid/Jodid mit Chloroform überhaupt nicht. Keine Violettfärbung oder Verfärbung der Chloroformschicht. Trotzdem habe ich einen starken Verdacht auf Iodid, da der Deckel (Plastik) meines Schnappdeckelglases sich nicht einiger Zeit violett verfärbt hat. Am ersten Tag, als ich meine Analyse erhielt führte ich den Nitratnachweis (Lunges Reagenz) durch. Als ich in meine Analysensubstanz den Zinkstaub zugab, begann die Substanz zu "brennen" an und violette Dämpfe stiegen auf. Nitrat habe ich ziemlich sicher nachgewiesen. Die Ringprobe funkioniert nicht, aber ich habe den Gruppennachweis für Stickoxide durchgeführt, welcher positiv war und alle anderen N können ausgeschlossen werden. Beim Erhitzen mit H2SO4, wird die Analyse "schleimig" und es entweichen braune Dämpfe, aber keine violetten.
Vllt kann mir jemand weiterhelfen, ich bin am Verzweifeln und ich habe auch nur noch einen versuch bei der ansage.

LG Nathi

Geändert von nathaliep (01.12.2012 um 23:50 Uhr)
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Alt 02.12.2012, 10:18   #2   Druckbare Version zeigen
Bergler Männlich
Mitglied
Beiträge: 2.740
AW: Quantitative Vollanalyse: Iodid?!

Jodid kann man auch mit Fluorescein nachweisen: Ein Rg-Glas mit etwas Analysenlösung (Sodaauszug) und etwas Chlorwasser versetzten. Auf die Öffnung des Reagenzglases ein Filterpapier mit getrockneter Fluoresceinlösung legen (am Besten mit Gummi o.ä. fixieren). Das Ganze in ein siedendes Wasserbad stellen.

Durch das Chlorwasser werden vorhandene Iodidionen zu Iod oxidiert, welches durch die Siedehitze aus der Lösung ausdampft. Das gasförmige Iod reagiert an der Reagenzglasöffnug mit dem Fluorescein zu einem rötlichen Farbstoff.

Dieser Nachweis ist spezifisch für Iod, wenn die Anwesenheit von Bromid ausgeschlossen werden kann.

Gruß Bergler
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halogenide, iodid

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